农药残留检测毕业论文(从农药残留角度分析当前质量安全形势的论文)

1.从农药残留角度分析当前质量安全形势 的论文

从农药残留看食品安全 中国有句老话:“民以食为天。”

可见食品对人的重要性。他不仅给人提供了生存所必需的能量,使人保持充沛的活力,更是促进人类发展的最终源泉和动力。

随着人们生活水平的提高,食品的种类日益丰富,饮食结构日益合理,人们对健康的要求也越来越高。但另一方面,由于科技发展和市场经济的负面影响,食品生产也变得越来越复杂,食品生产也倾向于工业化和大众化,这又增加了新的饮食风险和不安全的因素。

其中一个不容忽视的因素就是农药残留!它不仅严重破坏了食品安全,影响了人们的身体健康和日常生活,更是成为制约我国食品贸易的重要因素。消除农药残留刻不容缓! 一`我国的食品安全现状 1、食品安全 食品安全是在种植、养殖、加工、包装、贮藏、运输、销售、消费等活动中,食品符合国家强制标准和要求,不存在可能损害或威胁人类健康的有害物质已导致消费者病亡或者危及消费者及其后代的隐患。

[1]食品安全直接关系到人民群众的身体健康和社会的稳定,关系到国家和政府的形象,已在世界范围内引起了广泛关注。 2、食品中存在的问题 从进入21世纪以来,食品安全引发的社会为题不断涌现— 2003年,一些营养成分严重不足的劣质奶粉充斥了安徽省阜阳市的农村市场,众多的婴儿受害死亡; 一些地区的粮油批发市场上出现了一种被称作“民工粮”的陈化粮; 含有有毒的工业染料“苏丹红四号”的红心鸭蛋进入了市场; 食用了含有“瘦肉精”的猪肉引发了食物中毒; 除此外还有北京的福寿螺事件`武汉的人造蜂蜜事件`台州的毒猪油事件`“三鹿”奶粉事件`南京“口水油”事件等,大量的事件不胜枚举,但都无不说明了一个问题—我国的食品安全现状不容乐观。

由上述事件看来,我国的食品安全问题主要存在以下几方面的问题: ① 加工原料的安全性影响。包括以化学元素的环境污染,首要或农药的残留问题,使用有毒的动植物,重金属超标现象为主的化学性感染;还包括如细菌感染和病毒感染的生物性感染。

② 加工过程中的技术性影响。比如加工的环境受到污染未达到卫生许可的标准,加工技术和工艺对食品质量安全有潜在影响,食品添加剂的使用,包装材料和处理过程不符合安全标准等。

③ 假冒伪劣食品的盛行。许多厂家以次充好,不关注食品的质量和保质期,用低廉的价格赚取高额的利润。

这种现象出现的频率高、流通的速度快、范围广,不法商人制假售假的手段和形式也更高明,更隐蔽,比如最近盛行的假鸡蛋事件。 二、农药残留及其有关事项 1、农药残留的概念 由于农作物是通过它的叶或根对农药的吸收来使农药发生作用的,因此在农产品加工过程当中不可避免的残留一定量的农药在植物体内,少量的残留不会对人们的身体造成危害,这就是农药残留。

它强调了农药残留量必须在一定范围内才是合理和安全的,而农药的残留量标准是由国家规定的。 2、我国食品中农药残留限量标准概况 在食品安全指标中,农药残留量已成为重要的检测指标。

国际食品法典委员会下设农药残留专家委员会联席会议(JMPR)和农药残留法典委员会(CCPR)两个组织已制定了食品中农药最高残留限量标准。[2]为了与国际接轨,我国政府与有关部门非常重视农药残留限量标准的制定修订工作。

我国现行的农药最大残留和限量标准是GB2763-2005《食品种农药最大残留限量》该标准包括136种我国正在使用的农药[3],基本涵盖了获得农药登记、允许使用的农药和禁止在水果、蔬菜、茶叶等经济作物上使用的高毒农药。该标准依据安全性毒理学评价以及根据我国居民食品消费量估算摄入计量和实际污染水平的监测结果,并参考国际食品法典委员会、美国、欧盟等制定的标准。

目前我国国家标准对农药的限量的规定涉及136种农药的480项农药残留限量指标数量。 3、农药残留现象举例 20世纪70-80年代初,我国食品中有机氯农药残留较为普遍和严重,它不易分解,污染环境,是最重要的农药残留物质之一。

比如奶粉中的二恶因的超标;重金属的超标,比如茶叶中的铅超标,砷汞超标; 有机磷的超标,比如菜中的甲胺磷和乐果超标; 生长调节剂超标,如猪肉中瘦肉精(克伦特罗)超标; 杀菌剂超标,像粮食中的溴甲烷超标等。 4、农药残留的危害 ①危害人体的健康。

如可能引起食物中毒现象,长期使用会引起慢性不良的多种疾病和症状,患某些食源性肠道疾病和食物寄生虫病。 ②发达国家和地区通过制定农药最高残留限量标准设置食品贸易技术性壁垒,使我国出口连连受阻,导致我国粮食贸易损失巨大。

5、农药残留出现的原因 ①生产源头对农药的使用不当。农民为了提高粮食的产量,防御虫害,杀菌除草,在种植时会大量喷洒各种类型的农药,有时甚至超量使用。

尤其是在当今的市场经济条件下,一些农民和商人只为了赚取高额的市场价值和利润,大量推销反季水果,在原有的农药基础上更是多加了生长调节剂(如催熟剂等),并且不按国家标准使用,甚至使用国家早已明令禁止的甲胺磷、双氟磷、毒鼠强等农药,导致农药残留超标。 ②农药残留标准和监管体制的影响。

我国食品安全法律法规及标准体系不健。

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2.我要写一篇关于农药残留的论文,想问一下目标(目的)该怎么写?

农药对环境的影响 农药对提高粮食产量所作的贡献是不可替换的,据统计,全世界每年因使用农药可增加3*108t~3.5*108t的粮食。

如按每人每年250kg口粮计算,这些粮食可以养活12亿~14亿人口,从这个意义上来说,农药对人类发展的重要性是不言而喻的。但同时,农药是一类有毒化学物质,而且是人们主动投入到环境当中,长期大量使用,对环境生物安全和人体健康都将产生较大的不利影响。

目前,农药与环境已经成为农业可持续发展中要解决的重要问题之一。农药的广泛使用对生态环境的污染和破坏也带来了严重的后果,毒害事故频频发生。

控制农药污染,保护生态环境,已成为环境保护的一个热点问题。 我国农药污染特点及其存在的问题表现在以下几个方面。

(1)农药对土壤微生物的影响。植物化学保护所使用的农药,有的直接施于土壤里防治病、虫、草害的同时直接接触土壤微生物,就是直接喷布于植物地上部的农药也大部分掉在地上残留在土壤里,土壤里这些农药都会直接或间接与土壤微生物产生相互作用。

一方面农药对微生物产生有利或不利影响,这关系着土壤肥力、植物发育和病、虫、草害的发展;另一方面土壤微生物对农药的降解代谢也起作用,这关系到农药的残效和残留。农药对土壤微生物的影响,各种药剂作用不同,不同土壤条件、施药时间、浓度等都对作用产生影响。

例如:有机磷杀菌剂使用高浓度时对大豆根瘤菌起抑制作用,五氯酚钠和苯胺灵可能降低固氮菌的固氮作用,而扑草灭、草藻灭有时增加胺化作用。 (2)农药对害虫天敌的影响。

害虫的天敌种类很多,包括病原微生物(病毒、细菌、真菌和原生动物)、线虫、蜘蛛、昆虫(捕食性及寄生性昆虫)和脊椎动物(蛙类和鸟类)等。在化学防治中,农药对害虫天敌的影响是不可忽视的。

在不同类的农药品种中,以杀虫剂对害虫天敌的影响较大,而杀菌剂与除草剂影响较小。由于大量杀伤天敌,破坏害虫与天敌间的生态平衡,可能导致害虫再猖撅,给防治工作带来更大的困难。

在农药使用时,应选择适当的剂型、使用浓度、施用的方法、用药时间等,降低农药对天敌的影响。例如:用三氯杀螨醇、石硫合剂防治红蜘蛛,既可以杀卵,又杀成虫、若虫,对天敌也比较安全。

选用敌百虫防治荔枝蝽象,对其卵内寄生蜂没有影响,选用0.03%以下浓度的西维因防治果树红蜘蛛,对捕食性天敌钝绥螨没有影响。采用内吸磷包扎果树的茎干,或用久效磷于树干涂环,防治介壳虫或蚜虫,或者把农药施于作物根部,使根部吸收、输导到地上部而起杀虫作用,这种施药方法对天敌基本没有影响。

施药时期应根据害虫发生适期和天敌发生适期适当进行安排,若发生矛盾,则必须加以调整,或提早或推迟。为保护寄生蜂,应尽量避开蜂的羽化高峰、幼蜂、化蛹前期和蛹阶段施药。

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3.食品农残检测论文可投稿的期刊有哪些?

食品科学技术学报于1983年创刊,所设栏目有:食品化学、清洁生产、食品机械与包装技术 、食品安全、计算机科学与技术,征收的食品农残检测论文有:农药残留控制和管理现状及发展趋势,近红外光谱技术检测农产品农药残留量的研究,茶叶中农药残留分析技术研究进展,农药残留检测新技术研究进展,国内外农药使用与残留控制体系,高光谱图像技术检测梨表面农药残留试验研究等,需要投稿的可以咨询我们的编辑老师。

《食品与药品》解读当前重大的与食品、药品、美容、健康相关的政策,就相关话题进行讨论,让读者更深层次的了解他们。关注两性健康,为读者提供建议和意见,投稿的食品农残检测论文有:蔬菜农药残留污染及预防控制对策,蔬菜农药残留脱毒机研制成功,烟台市市售蔬菜有机磷农药残留检测分析,库存粮食中有机氯农药残留量调查,吃菜要注意农药污染,我国果蔬农药污染及其对策等,需要投稿食品农残检测论文欢迎咨询我们的编辑老师。

4.农药残留和危害的参考文献提供几个,急!

1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。

农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。

如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。

据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。 在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。

尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。

2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。

农药残留超标也会影响农产品的贸易。

5.农药残留分析技术进展概况

农药残留分析技术进展概述摘要:综述了目前农药残留分析的前处理技术和检测的几种方法。

样品前处理中,固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取得到了迅速发展和广泛应用。超临界流体色谱、液相色谱—质谱联用技术、免疫分析技术、直接光谱技术和生物传感器等检测方法具有广泛的应用前景。

关键词:农药残留;分析;前处理中图分类号: S 481.8 文献标识码: A 文章编号: 1002-2767(2005)03-0027-03Development Outline in Analytical Technique of Pesticide ResiduesFENG Shi-de, WANG Bo, QU Hong-jie(Heilongjiang August First Lond Reclamation University Daqing 163319)Abstract:This article described the methods of sample pre-treatment and determination of pesti-cide residues at present. Solid-phase extraction, supercritical fluid extraction, and matrix solid-phase dispersion extraction were developed quickly and applied widely in sample pre-treat-ment. The potentiality in the use of supercritical fluid chromatography, liquid chromatography-mass spectrum , immunoassay, direct spectroscopy technique and biosensor was great.Key words:Pesticide residue; analysis; pre-treatment农药的使用无疑大大提高了农作物的产量,但由此而产生的环境污染问题,已引起人们的高度重视。世界上许多国家都规定了食品、粮食中各种农药残留的限定量。

加强对农药残留的监测和环境毒理研究,对于合理开发和正确使用农药,保护生态环境,保障人类健康,避免和减少不必要的农业损失等,具有重要的理论和实践意义[1]。近年来随着超高效农药的开发应用和待检样品的增加,对农药残留分析技术的灵敏度、特异性和快速性提出了更苛刻的要求。

因此出现了一些新型的、先进的农药残留分析技术。本文综述了农药残留分析和检测的一些方法。

1 样品前处理技术现代农药残留分析方法通常包括样品前处理和测定两部分,农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等预处理步骤,这些预处理过程往往在分析中起着主要作用。目前常用的提取、净化方法有漂洗、匀浆、索氏提取、超声波提取、液-液分配、柱层析、薄层层析等方法。

90年代以来,一些新的样品前处理技术不断被引入农药残留分析中,这些新技术的共同特点是:节省时间,减轻劳动强度,节省溶剂,减少样品用量,提高提取或净化效率和提高自动化水平。目前,已报道或已取得广泛应用的新技术主要有:固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体提取(SFE)、分子印迹合成受体技术(MISR)等。

1.1 固相萃取技术(SPE)固相萃取法是一种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组份保留在柱中,通过再选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来,从而达到分离、净化的目的。

SPE克服了液-液萃取技术(LLE)及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8、C18、苯基柱等)和离子交换型。

据待测农药性质、样品种类等选用合适的微型柱和淋洗剂及其它优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成[2]。1.2 超临界流体提取(SFE)超临界流体提取(SFE)是近几年发展起来的一种特殊分离技术[3]。

SFE主要是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。目前最常用的超临界流体为CO2,它兼有气体的渗透能力和液态的分配作用,流出液中的CO2在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析。

超临界CO2无毒,分子极性比较小,可用于提取非极性或弱极性农药残留。也可以加入适量极性调节剂,如甲醇等来调节其极性,据此可最大限度地提取不同极性的农药残留而最低限度地减少杂质的提取。

其特点是避免了使用大量的有机溶剂、提高萃取的选择性、减少了分析时间、实现操作自动化。SFE技术是当前发展最快的分析技术之一。

1.3 基质固相分散萃取技术(MSPDE)基质固相分散萃取是1989年美国Louisiana州立大学的Barke教授首次提出并给予理论解释的一种崭新的萃取技术。其基本操作是将试样直接与适量反相填料(C1 4或C1 8)研磨、混匀得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来。

MSPDE浓缩了传统的样品前处理中所需的样品均化、组织细胞裂解、提取、净化等过程,是简单高效的提取净化方法[3],适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,在蔬菜、水果的残留农药检测中得到了广泛应用。1.4 分子印迹合成受体技术(MISR)分子印迹合成受体技术(MISR)原理是:首先使拟被印迹的分子或聚合物单体键合,然后将聚合物单体交联体再将印迹分子从聚合物中提取出来,聚合物内部就留下了被印迹分子的印迹。

由于需要合成被印迹分子衍生物,使该项技术受到限制,因为有些化合物的分子无法进行衍生化。分子印迹技术可以用于药物、激素。

6.庞国芳的人物经历

1943年(民国三十二年)10月10日,庞国芳出生于河北省滦南县。

1963年,庞国芳高中毕业。他本想报考文科,但在一家化工厂做管理工作的哥哥劝他学化学专业。生长在农村,从来没有见过化工厂、也没多少机会做化学实验的庞国芳,听了哥哥的话,在志愿中填写了化学系,结果他“如愿以偿”,迈入了河北大学的校门。

1968年,庞国芳毕业于河北大学化学系。

1995年,供职于秦皇岛检验检疫局的庞国芳去美国参加AOAC年会。在会场的墙报展示中,他看到一位加拿大学者提到了一种能够同时检测近200种农药多残留的方法。因为当时国内农药残留检测技术大多是单残留检测方法,即面对一种商品只能检测一两种残留,效率很低。他想,如果在实验室中采用这种技术,不仅工作效率将提升百倍,而且更适合国际贸易的发展。他萌生了研究农药多残留检测技术的梦想。虽然他的实验室当时还没有这样的条件,但他还是给加拿大的学者写信,索要了相关材料。

1997年,庞国芳到德国汉堡参观一家国立卫生研究所的残留分析实验室,了解了先进的仪器设备及技术。虽然自己的实验室不具备条件,但他与这家德国研究所建立了联系。

2002年,加拿大规定从各国进口的蜂蜜要检测250多种农药化学品。为此国家质检总局专门下文,号召全系统各技术部门参与攻关。庞国芳团队第一个向国家质检总局请缨,主动要求为中国外贸出口解决难题。在总局的支持下,庞国芳按照德国那家国立卫生研究所的残留分析实验室模式,从国外购买了先进仪器。经过海量科学实验,庞国芳团队实现了多项创新。

1982年,庞国芳从河北大学调入秦皇岛检验检疫局技术中心。

1991年,因为肉鸡中一种兽药氯羟吡啶残留不能检测,这成为中国肉鸡出口的卡脖子问题。庞国芳团队受命解决这个技术瓶颈。

1992年,日本因稻谷歉收,紧急从中国进口110吨糙米,其中要检测的农药残留多达60余项,包括拟除虫菊酯类的农药多种。利用多年的技术储备,庞国芳团队解决了这一燃眉之急。应AOAC之邀,庞国芳组织人员开展了农产品中拟除虫菊酯农药残留检测方法的研究项目。

1994年起,庞国芳等人对拟除虫菊类农药多残留展开了系统研究,发表了7篇论文。

1997年,AOAC委任庞国芳作为“中国肉鸡出口的卡脖子问题”这项研究的导师。按照AOAC的要求,他用了4年时间在实验室又做了方法经久耐用性的一系列实验研究。

1998年,庞国芳组织了6个国家和地区的14个实验室参加了协同研究,在国际上建立了AOAC标准方法,开创了中国学者研究AOAC标准方法的先河。

2002年,庞国芳组织10个国家和地区的18个实验室参与协同研究,建立了第二个AOAC标准方法—鸡组织中氯羟吡啶残留离子交换—液相色谱—紫外检测方法。时任AOAC首席仲裁专家、加拿大食品安全局马克尼尔博士指出:“这是一次名副其实的‘全球性’研究,有亚洲、欧洲、北美洲和南美洲10个国家和地区的实验室参加,为AOAC有限的食品中兽药残留检测方法增加了一个新成员。”

2006年后,庞国芳团队对茶叶农药残留分析方法学进行了系统研究,设立了8个研究专题,历时4年,获得研究数据51万多个,解决了茶叶中数百种农药残留同时提取净化的一系列难题,为组织AOAC国际协同研究创造了条件。

2008年4月,庞国芳受聘为燕山大学兼职教授,并遴选为燕山大学应用化学学科博士生导师(兼职)。

2007年,庞国芳当选为中国工程院院士。

2011年12月17日,庞国当选为河北省科协第八届全省委员会副主席。

7.农药残留检测的方法及原理

1.速测技术检测原理

目前食菜中毒主要是由有机磷和氨基甲酸酯类农药引起,特别是甲胺磷最易引起急性中毒,它会抑制人体中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,使人致死。农药残留速测法就是基于有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的强烈抑制作用,利用这种毒理学反应的共性,能使显色剂正常显色的为安全菜,被抑制不能显色的表明农药残留超过了标准。

2.只测这两类农药行吗?

有机磷和氨基甲酸酯类农药是当前生产量最大,蔬菜上使用最多,也最容易引起中毒的两大类农药,是国家重点监控的目标。有机氯农药因其难以降解,早已禁止生产和使用。而一些除草剂因其除草机理与人体亲缘较远,对人体危害不大,还有一类杀菌剂大多数属于低毒农药。为此只要监管好这两类农药,就基本可避免食菜中毒事件发生。

3.农药残留速测法依据的标准

2001年10月1日,国家质量技术监督局正式颁布了“农产品安全质量”标准,在标准的5.2.2条中明文规定了酶抑制法的快速检测技术。2003年3月,国家质量技术监督局又颁布了“蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯的快速检测方法”,纸片速测法作为第一方法被选用。我们采用的纸片法是通过选择酶的活性和量来控制其灵敏度,考虑到有些农药国家明令禁止在蔬菜上不得使用,如甲胺磷、氧化乐果、呋喃丹等,而有些农药可以用在蔬菜上,但不能超过一定的限量标准,如敌敌畏是0.2ppm,乐果是1.0ppm,因为该速测法是针对有机磷和氨基甲酸酯两大类农药的,无法准确判定是那一种农药,所以,为了避免误判,我们将其灵敏度定为1.0ppm,即超过此限量,速测卡就显阳性,农药残留一定超标。

8.农药残留检测年度工作总结怎么写

强调产品质量与管理的重要性。

没有范文。

以下供参考,

主要写一下主要的工作内容,如何努力工作,取得的成绩,最后提出一些合理化的建议或者新的努力方向。。。。。

工作总结就是让上级知道你有什么贡献,体现你的工作价值所在。

所以应该写好几点:

1、你对岗位和工作上的认识2、具体你做了什么事

3、你如何用心工作,哪些事情是你动脑子去解决的。就算没什么,也要写一些有难度的问题,你如何通过努力解决了

4、以后工作中你还需提高哪些能力或充实哪些知识

5、上级喜欢主动工作的人。你分内的事情都要有所准备,即事前准备工作以下供你参考:

总结,就是把一个时间段的情况进行一次全面系统的总评价、总分析,分析成绩、不足、经验等。总结是应用写作的一种,是对已经做过的工作进行理性的思考。

总结的基本要求

1.总结必须有情况的概述和叙述,有的比较简单,有的比较详细。

2.成绩和缺点。这是总结的主要内容。总结的目的就是要肯定成绩,找出缺点。成绩有哪些,有多大,表现在哪些方面,是怎样取得的;缺点有多少,表现在哪些方面,是怎样产生的,都应写清楚。

3.经验和教训。为了便于今后工作,必须对以前的工作经验和教训进行分析、研究、概括,并形成理论知识。

总结的注意事项:

1.一定要实事求是,成绩基本不夸大,缺点基本不缩小。这是分析、得出教训的基础。

2.条理要清楚。语句通顺,容易理解。

3.要详略适宜。有重要的,有次要的,写作时要突出重点。总结中的问题要有主次、详略之分。

总结的基本格式:

1、标题

2、正文

开头:概述情况,总体评价;提纲挈领,总括全文。

主体:分析成绩缺憾,总结经验教训。

结尾:分析问题,明确方向。

3、落款

署名与日期。

9.农药残留检测与分析 需要专业 详细的解答 谢谢

它的结构:

你们有HPLC吗?如果有可以用以下条件进行检测:

色谱条件与系统适用性试验 :

弹性石英毛细管柱(30m*0.32mm*0.25μm)SE-54;63Ni-ECD电子捕获检测器;进样口温度:270℃;检测器温度:330℃;分流比20:1;程序升温:初始160℃,保持1分钟,每分钟10℃升至278℃,保持0.5分钟,每分钟1℃升至290℃,保持5分钟。理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品储备液的制备:

精密称取顺式氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。

混合对照品储备液的制备 :

精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。

混合对照品溶液的制备 :

精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L含0μg、1.6μg、8μg、40μg、50μg、200μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 :

药材

取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉(过五号筛),取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)-丙酮(4:1)30ml,超声处理5分钟,滤过,滤液用适量无水硫酸钠脱水后,于40~45℃减压浓缩至近干。依法再重复两次后,用少量石油醚(60~90℃)反复操作至丙酮除净,残渣加适量石油醚溶解,置混合小柱〔从下至上依次为无水硫酸钠2g、Florisil4g、微晶纤维素1g、氧化铝1g、无水硫酸钠2g,用石油醚(60~90℃)-乙醚(4:1)20ml预洗〕上,用石油醚(60~90℃)-乙醚(4:1)的混合液90ml洗脱,收集洗脱液, 于40~45℃减压浓缩至近干,再用石油醚(60~90℃)3~4 ml替换并浓缩至近干,重复2~3次,用石油醚(60~90℃)溶解转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,即得。

测定法:

分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,按外标法计算供试品中3种菊酯类农药残留量。

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